Sudan III modifiye manyetik sorbent kullanılarak inorganik krom türlemesi

Abstract

Krom türlerinin toksisiteleri ve biyolojik rolleri birbirinden farklı olduğundan, toplam krom miktarının belirlenmesi toksisite değerlendirmesi açısından yetersiz kalmaktadır. Cr(III) canlı metabolizması için gerekli bir eser element olarak kabul edilirken, Cr(VI) karsinojen olarak sınıflandırılmış son derece toksik bir türdür. Bu nedenle, çevresel güvenliğin sağlanabilmesi açısından doğru türleme analizleri büyük önem taşımakta olup, sulu matrikslerde bu türlerin düşük derişimlerde bulunmaları nedeniyle duyarlı ayırma ve önderiştirme yöntemlerine ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada, manyetik Fe3O4 nanopartikülleri oksidasyonu önlemek amacıyla inert azot atmosferi altında sentezlenmiştir. Manyetik katı faz ekstraksiyonu yöntemi geliştirilmiş ve sorpsiyon ile elüsyon parametreleri, Merkezi Kompozit Dizayn olarak bilinen çok değişkenli kemometrik yöntem kullanılarak optimize edilmiştir. Krom türlerinin derişimleri daha sonra FAAS kullanılarak belirlenmiştir. SEM ve FT-IR analizlerinden elde edilen karakterizasyon sonuçları, manyetik nanopartiküllerin Sudan III ile başarılı şekilde yüzey modifikasyonunun gerçekleştirildiğini ve sorpsiyon süreci için uygun yapının sağlandığını doğrulamıştır. Ön denemeler sonucunda, pH 2’de Cr(VI) iyonlarının manyetik sorbent üzerinde kantitatif olarak tutulduğu, buna karşın Cr(III) iyonlarının sulu fazda kaldığı belirlenmiş ve böylece seçici ayırma gerçekleştirilmiştir. Ayrıca bu türleme prosedürünün yalnızca pH’a bağlı seçiciliğe dayanması sayesinde, analiz öncesinde herhangi bir ilave yükseltgen veya indirgen reaktif kullanımına ihtiyaç duyulmamıştır. Optimize edilen yöntem, yüksek geri kazanım değerleri ve etkili bir önderiştirme faktörü sağlamıştır. Geliştirilen yöntem, çevresel su örneklerinde krom türlemesi için hızlı, düşük maliyetli ve çevre dostu bir analitik yaklaşım sunmaktadır.The determination of total chromium is inadequate for toxicity assessment due to different roles of its species. Cr(III) is an essential nutrient, however Cr(VI) is classified as a highly toxic carcinogen. Therefore, accurate speciation analysis is crucial for environmental safety and requires sensitive separation and preconcentration techniques due to low concentrations of these species in aqueous matrixes. In this study, magnetic Fe3O4 nanoparticles were synthesized under inert nitrogen atmosphere to prevent oxidation. A magnetic solid phase extraction method was developed, where sorption and elution parameters were optimized using multivariate chemometric approach known as Central Composite Design. The concentration of chromium species was subsequently determined using FAAS. The characterization results obtained from SEM and FT-IR analyses confirmed successful surface modification of magnetic nanoparticles with Sudan III, providing appropriate structure for adsorption process. Preliminary experiments indicated that at pH 2, Cr(VI) ions were quantitively retained on magnetic sorbent, allowing for their selective separation from Cr(III) ions which remained in aqueous phase. Significantly, this speciation procedure relied solely on pH-dependent selectivity, thus eliminating requirement for any auxiliary oxidizing or reducing reagents prior to analysis. The optimized method demonstrated high recovery rates and effective preconcentration factor for analysis. The developed method offers a rapid, cost-effective and eco-friendly analytical approach for chromium speciation in environmental water samples.