Eriokrom Siyahı-T ile modifiye Fe3O4 parçacıkları kullanılarak bazı nadir toprak elementlerinin ayrılması ve önderiştirilmesi

Abstract

Tez kapsamında, Eriokrom Siyahı-T ile modifiye edilmiş Fe3O4 manyetik parçacıklar (Fe3O4@EBT) ile Sm(III), Tb(III), Eu(III), Ho(III), Yb(III) ve Lu(III) iyonlarının ayrılması ve önderiştirilmesi için hızlı, ekonomik, çevre dostu, yeni bir analitik yöntemin geliştirilmesi hedeflenmiştir. Analitlerin tayini ICP OES kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Sorbent karakterizasyonu FT-IR spektrometresi ve SEM görüntüleme tekniği ile gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen yöntemde, analit iyonlarının sorpsiyonunda etkili olan sorbent kütlesi, sorpsiyon süresi ve analit başlangıç derişimi parametreleri ile elüsyonunda etkili olan elüsyon süresi, elüent derişimi ve elüent hacmi parametreleri Box-Behnken Dizayn yöntemi kullanılarak optimize edilmiştir. Analitlerin eş zamanlı olarak ayrılması ve önderiştirilmesi için optimum deneysel koşullar; sorbent kütlesi=15 mg, sorpsiyon süresi=50 s, analit başlangıç derişimi=15 ppb, elüsyon süresi=74,1 s, elüent derişimi=1,2 mol/L ve elüent hacmi=5,4 mL olarak belirlenmiştir. Yöntemin validasyonu, standart referans madde kullanılarak gerçekleştirilmiş ve geri kazanım yüzdelerinin %95,51-99,95 aralığında olduğu tespit edilmiştir. Geliştirilen yöntemin hedef analitler için gözlenebilme sınırları ve tayin sınırları sırasıyla, 0,05-1,83 µg/L ve 0,16-6,10 µg/L aralığında tespit edilmiştir. Önderiştirme katsayıları Sm(III) ve Tb(III) için 46,30, Eu(III) için 4,63 ve Ho(III), Yb(III), Lu(III) için 1,85 olarak hesaplanmıştır. Yöntem, bilinen miktarda analit eklenmiş ve eklenmemiş toprak ve su örneklerinde başarı ile uygulanmıştır.

Within the scope of the thesis study, it was aimed to develop a new fast, economical, environmentally friendly analytical method for the separation and preconcentration of Sm(III), Eu(III), Tb(III), Ho(III), Yb(III) and Lu(III) ions Fe3O4 (Fe3O4@EBT) magnetic particles modified with Eriochrome Black T (EBT). Inductively coupled plasma optical emission spectrometry was used to determine the analytes. Characterization of the synthesized Fe3O4@EBT sorbent was achieved using FT-IR spectrometry and SEM imaging technique. In the developed method, the sorbent mass, sorption time and initial concentration of analyte solution parameters that effective on the sorption and elution time, eluent concentration and eluent volume parameters effective in elution were optimized using the Box-Behnken Design optimization procedure. The optimum experimental conditions for the simultaneous separation and preconcentration of metal ions were determined as follows; sorbent mass=15 mg, sorption time=50 s, analyte initial concentration=15 ppb, elution time=74.1 s, eluent concentration=1.2 mol/L and eluent volume=5.4 mL. Validation of the developed method was carried out by the analysis of a multi element standard reference material and as a result of the analysis, recovery values were obtained between 95.51-99.95%. The limits of detection and limits of quantification of the developed method were determined between 0.05-1.83 µg/L and 0.16-6.10 µg/L for target analytes. Preconcentration factors of the analytes were calculated as 46.30 for Sm(III) and Tb(III), 4.63 for Eu(III) and 1.85 for Ho(III), Yb(III) and Lu(III). The developed method was successfully applied on analyte spiked and unspiked soil and water samples.