Manyetik sorbent kullanılarak Cu²⁺ iyonlarının ayrılması ve önderiştirilmesi için yeni bir analitik yöntem geliştirilmesi

Abstract

Bu çalışmada, Co2+ ve Fe3+ kullanılarak Fe2CoO4 manyetik parçacıkları sentezlenmiş ve daha sonra dimetil glioksim ile ilk kez modifiye edilerek (Fe2CoO4-DMG) doğal su örneklerinden Cu(II) iyonlarının önderiştirilmesi amacıyla kullanılmıştır. Sentezlenen manyetik sorbentin karakterizasyonu ve morfolojik özelliklerinin incelenmesi sırasıyla FTIR ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile gerçekleştirilmiştir. Çalışmada, Cu(II) iyonlarının tayini FAAS kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen bu yöntemde, Cu(II) iyonlarının sorpsiyon ve elüsyon işlemlerinde etkili olan pH, sorpsiyon süresi, sorbent kütlesi, elüsyon çözeltisinin derişimi, elüsyon çözelti hacmi ve elüsyon süresi parametreleri Box-Behnken Dizayn (BBD) optimizasyon yöntemi ile optimize edilmiştir. Cu(II) iyonlarının ayrılması ve önderiştirilmesi için optimize edilen koşullar; sorpsiyon için pH 4,86, sorpsiyon süresi 41 dk, sorbent kütlesi 300 mg ve elüsyon için elüsyon çözeltisi 0,58 M HCl+ %1 tiyoüre, elüsyon süresi 60 dk, elüsyon hacmi 5,7 mL olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemde, Cu(II) iyonları için gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayini sınırı (LOQ) sırasıyla 0,07 ve 0,25 olarak belirlenmiştir. Yöntemin doğruluk ve kesinliği için standart referans madde analizi gerçekleştirilmiştir. Çalışmada, SRM için % geri kazanım değeri %86,6 ve %95 olarak tespit edilmiştir. Yöntemin uygulanabilirliği, içine bilinen derişimde Cu(II) katılmış (spiked) ve katılmamış (unspiked) doğal su numunelerinin analizi ile kanıtlanmıştır. Bu kapsamda, çeşme suyu,paketli içme suyu,maden suyu ve makyaj temizleme suyu örneklerinin analiz gerçekleştirilmiş ve içerisine Cu(II) iyonu katılmış örnekler için geri kazanımlar %42- %101 arasında bulunmuştur.

In this study, Fe2CoO4 magnetic particles were synthesized using Co2+ and Fe3+ and then modified for the first time with dimethyl glyoxime (Fe2CoO4-DMG) and used for the preconcentration of Cu(II) ions from natural water samples. Characterization and morphological analysis of the synthesized magnetic sorbent were carried out using FTIR and scanning electron microscopy (SEM), respectively. In this study, the determination of Cu(II) ions was performed using FAAS. In this improved method, the parameters pH, sorption time, sorbent mass, elution solution concentration, elution solution volume, and elution time, which are effective in the sorption and elution of Cu(II) ions, were optimized using the multivariate Box-Behnken Design (BBD) optimization method. The optimized conditions for the separation and preconcentration of Cu(II) were determined at following conditons: pH 4.86 for sorption, sorption time 41 min, sorbent mass 300 mg; and elution solution 0.58 M HCl + 1% thiourea, elution time 60 min, elution volume 5.7 mL. In the developed method, the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for Cu(II) ions were determined as 0,07 and 0,25, respectively. Standard reference material analysis was performed to verify the accuracy and precision of the method. In the study, the recovery percentage for SRM was determined as 86.6% and 95%. The applicability of the method has been proven by the analysis of natural water samples with and without Cu(II) added at known concentrations (spiked). In this context, tap water, bottled drinking water, mineral water and makeup remover water samples were analyzed and the recoveries for samples with added Cu(II) ions were found to be between 42% and 101%.