Manyetik olarak modifiye edilmiş karbon kumaş malzeme ile Pb(II) ve Cr(III) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu

Abstract

Bu çalışmada öncelikle manyetik olarak modifiye edilmiş karbon kumaş malzeme sorbent olarak kullanılmak üzere hazırlanmış ve karakterize edilmiştir. Hazırlanan manyetik karbon kumaş malzeme su bazlı örneklerde, eser düzeyde bulunan Pb(II) ve Cr(III) metal iyonlarının önderiştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini amacıyla kullanılmıştır. Hazırlanan sorbent ile hedeflenen analitlerin önderiştirilmesi yönteminde çalışma koşulları optimize edilerek, yeni bir analitik yöntemin validasyonu yapılmıştır. Analit iyonlarının önderiştirilmesinde etkili olan pH, sorpsiyon süresi, sorbent kütlesi, elüent derişimi, elüent hacmi, elüsyon süresi parametrelerinin optimum değerleri istatistiksel optimizasyon yöntemleri kullanılarak belirlenmiştir. Pb(II) sorpsiyonu için optimum deneysel koşullar pH 5, sorpsiyon süresi 7 dk, sorbent kütlesi 0,0450 g olarak belirlenmiştir. Cr(III) iyonunun sorpsiyonu için optimum çalışma koşulları, pH 5, sorpsiyon süresi 1,8 dk, sorbent kütlesi 0,0640 g’dır. Pb(II) iyonu için 0,34 M HCl+%1’lik tiyoüre çözeltisi en uygun elüent olarak belirlenmiştir. Belirlenen optimum elüsyon koşulları ise, 0,34 M elüent derişimi, 5,46 mL elüent hacmi ve 5,5 dk elüsyon süresi olarak belirlenmiştir. Cr(III) için elüsyon gerçekleştirilememiş ve adsorpsiyon izoterminin Freundlich izotermine uygun olduğu belirlenmiştir. Freundlich izotermine göre, n ve KF değerleri sırasıyla 0,793 ve 0,188 mg/g olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntem su bazlı örneklerde Pb(II) önderiştirilmesi ve Cr(III) giderimi için doğru, kesin, hızlı ve ucuz alternatif bir yöntem olarak önerilmektedir.

In this study, a magnetically activated carbon cloud material was initially synthesized, characterized and prepared for use as a sorbent. Prepared magnetic carbon cloud material was used for preconcentration of trace Pb(II) and Cr(III) ions from water based samples and determination by flame atomic absorption spectrometer. Experimental conditions for the preconcentration method for targeted analytes using prepared sorbent were optimized and a novel analytical method was validated. The parameters influencing the preconcentration of analyte ions such as pH, sorption time, the amount of sorbent, the concentration and volume of eluent, elution time were optimized using optimization procedure. The optimum experimental conditions for Pb(II) was determined as pH 5.0, sorption time of 7 minutes, the amount of sorbent 0.0450 g. In case od Cr(III) sorption, the optimum sorption conditions pH 5.0, sorption time of 1.8 minutes, the amount of sorbent 0.0640 g. 0.34 M HCl+%1 thiourea was chosen an appropriate eluent for Pb(II) desorption. Optimized elution conditions are eluent concentration of 0.34 M, volume of eluent 5.46 mL and elution time of 5.5 minutes. The elution of Cr(III) was not achieved and it was determined that adsorption isotherm fitted the Freundlich isotherm. According to the Freundlich isotherm, n and KF value were calculated as 0.793 ve 0.188 mg/g. Improved method was suggested as accurate, precise, fast and cheap alternative methodology for preconcentration of Pb(II) and removal of Cr(III).