Alizarin Red S'nin voltammetrik davranışlarının incelenmesi ve tiron varlığında kalem grafit elektrot ile voltammetrik bor tayini

Abstract

Bu tez çalışması iki ayrı kısımdan oluşmaktadır. Birinci kısımda, Alizarin Red S'nin (ARS) yalın karbon pasta elektrotta elektrokimyasal davranışlarına pH etkisi, tarama hızının etkisi ve hidrazin varlığının etkisi incelenmiştir. ARS'nin pH'ye bağımlı olarak toplam 5 tane yükseltgenme piki, 6 tane de indirgenme piki verdiği gözlenmiştir (örnek olarak pH 6'da -490 mV, -120 mV, 442 mV ve 897 mV'ta yükseltgenme pikleri, 359 mV, -184 mV ve -577 mV'ta indirgenme pikleri vermiştir). Hidrazin varlığında pH 6'da, ARS'nin 428 mV'daki yükseltgenme pikinin katalizlendiği gözlenmiştir. İkinci kısımda kalem grafit elektrotta tiron varlığında dolaylı olarak bor tayini için pik akımını etkileyen parametreler, fosfat tamponu derişimi, potasyum klorür derişimi, tiron derişimi, tarama hızı, adım genliği ve puls genliği incelenmiş ve sırasıyla 0.06 mol/L, 0.2 mol/L, 5x10-3 mol/L, 5 mV/s, 5 mV ve 60 mV olarak bulunmuştur. Optimum koşullarda elde edilen kalibrasyon grafiğinin iki doğrusal bölgeden oluştuğu görülmüş ve doğrusal aralıkların sırasıyla 0.279-4.000 mg/L ve 4.000-9.000 mg/L olduğu gözlenmiştir. Belirtme ve tayin sınırları sırasıyla 0.084 mg/L ve 0.279 mg/L'dir. Yöntemin bağıl standart sapması (RSD), 1 mg/L bor varlığında (N=7) 4.6 bulunmuştur. Yöntem yüksek bor içerikli su örneklerine uygulanmış ve %91.6-103.0 aralığında gerikazanım hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlar ICP-AES yöntemiyle karşılaştırılmış ve istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunmamıştır.

This study consists of two separate section. In the first section, pH effect, the effect of scan rate and the existence of hydrazine to the voltammetric behaviours of Alizarin Red S (ARS) have been investigated at bare carbon paste electrode. It is observed that ARS has five oxidation peaks and six reduction peaks depending on the pH (for example in pH 6, at -490 mV, -120 mV, 442 mV and 897 mV for oxidation peaks and 359 mV, -184 mV and -577 mV for reduction peaks). It has been observed that the oxidation peak at 428 mV was catalyzed in the presence of hydrazine. In the second section of the study, for indirect determination of boron in the presence of tiron at pencil graphite electrode, the parameters affecting the peak current such as the concentration of phosphate buffer, the concentration of potassium chloride, the concentration of tiron, scan rate, step amplitude and puls amplitude were investigated and found as 0.06 mol/L, 0.2 mol/L, 5x10-3 M, 5 mV/s, 5 mV and 60 mV, respectively. It was found that the calibration graph obtained in the optimum conditions has two linear parts. The linear range of the two graphs was 0.279-4.000 mg/L and 4.000-9.000 mg/L, respectively. The limit of detection and the limit of quantification were calculated as 0.084 mg/L and 0.279, respectively. Relative standard deviation of the method (RSD) was found as 4.6 for 1 mg/L B (N=7). The method has been applied to the water sample with high boron content and the recoveries were calculated in the range of 91.6%-103.0%. The results were compared with the ICP-AES results and no statistical difference was found.