[N,N'-bis(4-metoksisalisiden)-1,2-diaminoetan] ligandı kullanılarak zeytinyağından bakır, demir, nikel, çinko metallerinin ekstraksiyonu ve FAAS ile tayini

Abstract

Bu çalışmada 4-metoksi-2-hidroksibenzaldehit ve etilendiaminin kondenzasyon tepkimesi sonucu oluşan N,N'-bis(4 metoksisalisiliden)-1,2 diamino etan(MSE) Schiff bazının metallerle kompleksleşme özelliklerinden yararlanarak zeytinyağından metal ekstraksiyonu için yeni ve hızlı bir yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Çalışma kapsamında, MSE ve bazı metallerin (Cu2+, Fe3+, Ni2+, Zn2+) kompleksleşme reaksiyonları için uygun pH nin ve dalga boyunun belirlenmesi amacıyla UV-görünür bölge spektroskopisi kullanılmıştır. Her bir metalin kompleksleşme reaksiyonu için en uygun ortam pH'si 4 olarak belirlenmiştir. Bu pH'de yapılan kinetik çalışmalar sonucunda, kompleksleşme reaksiyonlarının dengeye ulaşma süreleri MSE-Cu için 30; MSE-Fe için 25; MSE-Ni için 20 ve MSE-Zn için 20 dakika olarak belirlenmiştir. Job yöntemi kullanılarak, bütün MSE-metal komplekslerinde metal-ligand oranlarının 1:1 olduğu belirlenmiştir. Kompleks oluşum sabitleri (Kol) ise KCu-MSE = 5,2x105 ± 8,05x104, KFe-MSE = 1,8x105 ± 4,5x104, KNi-MSE = 2,7x104 ± 3,6x103, KZn-MSE = 1,4x104 ± 1,7x103 olarak hesaplanmıştır. Zeytinyağından metal ekstraksiyonu çalışmasında, çalışma koşulları merkezi kompozit dizayn yöntemi ile optimize edilmiş ve ekstraksiyonda kullanılan zeytinyağı ve Schiff bazı oranları her bir metal için 0,87 - 1,1g / mL; karıştırma süreleri 18 - 28 dakika ve ortam sıcaklığı 23 - 28 °C arasında belirlenmiştir. Zeytinyağından sulu faza ekstrakte edilen Cu, Ni, Zn, ve Fe metalleri, yağ numunesinin bozundurulmasına gerek kalmadan hızlı, ucuz ve direkt olarak FAAS ile tayin edilebilmiştir.

The aim of this study is to improve a novel and rapid metal extraction method for olive oil with a Schiff base ligand named N,N'-bis(4 methoxysaliciliden)-1,2 diamino ethan(MSE) that is synthesized by the reaction of 2-hydroxy-4-methoxy benzaldehyde and ethylene diamine. Within this study, to obtain the convenient pH for complexation reactions between MSE and certain metals (Cu2+, Fe3+, Ni2+, Zn2+), the UV_Vis spectrometer was used. pH = 4 was selected as a convenient pH for all metal complexes. As a results of the kinetic studies at this pH, the equilibrium times for the complexation reactions were obtained as 30, 25, 20 and 20 minutes for MSE-Cu, MSE-Fe, MSE-Ni and MSE-Zn respectively. Metal:ligand ratio for all caomplexes were determined as 1:1 by Job method. Complex formation constants were calculated as KCu-MSE=5,2x105±8,05x104, KFe-MSE=1,8x105±4,5x104, KNi-MSE=2,7x104±3,6x103, KZn-MSE=1,4x104±1,7x103. Optimum extraction parameters(ratio of the amount of olive oil and Schiff base volume, time, temprature) were optimized by central composite design procedure in the metal extraction experiments from oil to aqueous phase. The optimum olive oil / Schiff base ratios, equilibrium times and temperatures are between 0,87 - 1,1g / mL, 18 - 28 minutes and 23 - 28 °C respectively for each metals. The determinations of extracted metals from olive oil to the aqueous phase were made directly, eaisly, cheaply without decomposition of oil, via FAAS.