Bazı magnezyum boratlı bileşiklerin katı-hal kimyasal yötnemlerle sentezlenmesi ve karekterizasyon çalışmaları

Abstract

This studys principal goal was to synthesize some compounds with magnesium borate types by solid-state reactions using microwaves and thermal energy. The experimental products were characterisized by X-ray diffraction technique and the presence of functional groups in the products were supported using Fourier Transform Infra Red Spectroscopic (FTIR) method. In the microwave-assisted syntheses, the initial reactant of Mg(NO3)2.6H2O, was reacted individually with H3BO3 and B2O3 reactants in the various mole ratios increasing from 1mole to 6 moles. Experiments, were carried out in a domestic microwave oven under conditions of 2.45 GHz frequency and 750 W power, 10 minutes reaction times. Investigating the XRD difractograms of experimental reaction products, it was concluded that all the microwave synthesized products were amorphous instead of crystalline phases.and there was no compound having magnesium borate composition. In the solid-state reactions carried out by thermal energy, at 500 ºC we had found that the initial reactants of MgO and H3BO3 were not reacted.. At 600 ºC, we had stil found some unreacted initial chemicals but the compound Mg2B2O5 was started to crystallisize (JCPDS Card munbers : 15-537 and 16-168) at the end of 3 hours reaction times. When we increased the mole ratios of H3BO3 to 2 to 6 mole, in addition to Mg2B2O5, a second type of magnesium borate compound, Mg3(BO3)2 (JCPDS card no : 5-648) was crystallisized as a second phase. When we done similar experiments at 700, 800 and 900 ºC tempratures, we had found similar results as previous experiments, but for 900 ºC expeirment we didn?t find any initial chemical reactanats.

Bu çalışmada mikrodalga enerji ve termal sıcaklıktan yararlanarak bazı magnezyum borat tipli bileşiklerin sentezini katı-hal reaksiyonları ile gerçekleştirmeyi hedefledik. Deneysel reaksiyon ürünlerinin karakterizasyonunda X-ışınları kırınımı (XRD) başlıca yöntem olarak kullanılmış, bileşiklerdeki fonksiyonel grupların varlıkları da FTIR spektroskopik yöntemle desteklenmiştir. Mikrodalga yardımlı sentezlerde, Mg(NO3)2.6H2O, H3BO3 ve B2O3 başlangıç kimyasalları 1’molden 6 mole kadar değişen oranlarda katı-hal reaksiyonuna sokulmuştur. Deneyler, 2.45 GHz frekanslı 750 W’lık mikrodalga enerji altında 10 dakikalık reaksiyon süresiyle gerçekleştirilmiştir. Ürünlerin XRD analizleri incelendiğinde, amorf yapıya sahip oldukları ve kristal yapılı herhangi bir magnezyum boratlı bileşiğin oluşmadığı anlaşılmıştır. Termal yoldan gerçekleştirilen katı-hal kimyasal raksiyonlarında ise 3 saatlik deneyler sonucunda 500 ºC’de başlangıç kimyasalları olarak MgO ve H3BO3’ün reaksiyona girmeden ortamda kaldıkları, 600 ºC’de ise reaksiyon ortamında bir miktar başlangıç kimyasallarının bulunmasına karşın Mg2B2O5 bileşiğine ait kristallerin (JCPDS kart numaraları 15-537 ve 16-168) oluşmaya başladıkları anlaşılmıştır. H3BO3’ün mol oranı 2’den başlayarak 6 mole kadar arttırıldığında ise Mg2B2O5 bileşiğinin yanında Mg3(BO3)2 (JCPDS kart numarası 5–648) bileşiğinin oluştuğu gözlenmiştir. Benzer deneyler 700, 800 ve 900 ºC de tekrarlandığında, önceki oluşumlara benzer sonuçlar gözlenirken 900 ºC de başlangıç kimyasallarının artık ortamda kalmadıklarını XRD çekimlerinden anlaşılmıştır.