Emülsiyon kırınımı ile ekstraksiyon yöntemi kulıanılarak yenilenebilir yağlardaki eser elementlerin ICP- MS ile tayini

Abstract

Çalışmada Balıkesir’deki yerel bir market veya aktardan temin edilen on beş çeşit yenilebilir yağ örneğindeki bazı eser elementlerin (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Sr ve Zn) derişimlerinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla yağ örneklerine emülsiyon kırınımı ile ekstraksiyon yöntemi uygulanmıştır. Emülsiyonlar, 2 g yenilebilir yağ örneklerinin 2 mL % 7 Triton X-114 ve % 10 nitrik asit içeren çözelti ile karıştırılmasıyla oluşturulmuştur. Emülsiyon kırınımı için karışımlar iki faz ayrımı oluncaya kadar 80 0C’de su banyosunda ısıtılmıştır. Ardından ekstrakte olan metalleri içeren sulu faz ayrılarak indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi (ICP-MS) ile tayin edilmiştir. Yenilebilir yağ örneklerindeki ortalama metal derişimleri μg kg-1 olarak Cr için 1,7-26, Fe için 20-3265, Ni için 2,1-64, Cu için 6,2-110, Zn için 42-1036, Cd için 0,22-3,7, Ba için 4,4-219, Pb için 1,1-71, Co için 0,041-1,8, As için 0,29-4,1 ve Sb için 0,30-5,0 aralığında bulunmuştur. Zeytin, mısır ve fındık yağlarında Mn derişimi, zeytin ve mısır yağında Sr derişimi ve soya yağında Mg derişimi gözlenebilme sınırının altında tespit edilmiştir. Diğer yağ örneklerindeki Mg, Mn ve Sr derişimleri sırasıyla 27-9323 μg kg-1, 1,8-743 μg kg-1 ve 1,5-134 μg kg-1 aralığında bulunmuştur. Yağ örneklerindeki ağır metal derişimleri literatür ve Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği’ndeki değerler ile karşılaştırılmıştır. Ağır metal derişimlerinin Türk Gıda Kodeksi’nin izin verdiği sınır değerlerin altında olduğu ve genel olarak literatür sonuçları ile uyumlu olduğu bulunmuştur. Ayrıca yöntemin doğruluğunun kontrolü için aynı işlemler uygulanarak sertifikalı referans yağ örneği (Enviro MAT HU-1 used oil) analiz edilmiş ve sonuçlar sertifikalı değerler ile uyumlu bulunmuştur.

The aim of this work was to determine the concentration of some trace elements (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Sr and Zn) in fifteen types of edible oils obtained from a local market or herbalist shop in Balıkesir. For this purpose, an extraction induced by emulsion breaking (EIEB) procedure was applied to the edible oil samples. The emulsions were prepared by mixing 2 g of edible oil samples with 2 mL of a solution containg 7% (w/v) Triton X-114 and 10% (v/v) nitric acid. The emulsion breaking was performed by heating the mixtures in a water bath at 80 0C until two well-separated phases were formed. Then, the aqueous phase containing the extracted metals was collected and analysed using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The mean concentration (in μg kg-1) of the metals found in the oil samples were: 1.7-26 for Cr, 20-3265 for Fe, 2.1-64 for Ni, 6.2-110 for Cu, 42-1036 for Zn, 0.22-3.7 for Cd, 4.4-219 for Ba, 1.1-71 for Pb,0.041-1.8 for Co, 0.29-4,1 for As, and 0.30-5.0 for Sb. The concentrations of Mn in olive, corn and hazelnut oil samples, Sr in olive and corn oil samples, and Mg in soybean oil were less than the detection limit. The concentration of Mg, Mn and Sr in the other oils varied from 27 to 9323 μg kg-1, from 1.8 to 743 μg kg-1, and from 1.5 to 134 μg kg-1, respectively. The concentration of the heavy metals in the studied oil samples were compared with Turkish Codex Food Regulations as well as with literature values. As a result, the concentrations of the metals were under the maximum values recommended by the Turkish Food Codex and in general harmony with literature results. Also, the certified reference material (Enviro MAT HU-1 used oil) was analysed using the same procedure in order to show the accuracy of the method. Results obtained were in agreement with certified values.