Poli (metil metakrilat)-holmiyum ortovanadat nanokompozitlerinin sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada, poli (metil metakrilat)-holmiyum ortovanadat nanokompozitlerinin sentezi emülgatörsüz emülsiyon polimerizasyonu sistemi kullanılarak iki yolla yapılmıştır. Birincisinde holmiyum ortovanadat (HoVO4) nanoparçacıkları polimerizasyon sistemine polimerleşme başladıktan hemen sonra veya başlamadan ilave edilmiştir (in situ polymerization). İkincisinde ise nanoparçacık dispersiyonu ile polimerik lateks oda sıcaklığında birbirine karıştırılmıştır (blending). Holmiyum ortovanadat nanoparçacıkları oldukça ekonomik ve kolay bir şekilde, ortak çöktürme yöntemi ile sentezlenmiştir. Nanoparçacıkların X-ışınları kırınım analizinden elde edilen yüksek ve dar pik dağılımları ve Titreşimli Örnek Manyetometresinden elde edilen histerisis eğrilerinden parçacıkların güçlü paramanyetik kristaller olduğu görülmüştür. Holmiyum ortovanadat nanoparçacıkların boyutu yüksek çözünürlüklü elektron mikroskobu tarafından 61.77 nm olarak belirlenmiştir. Potasyum persülfat derişimi ve holmiyum ortovanadat nanoparçacığının ekleme zamanı değiştirilerek üç farklı kompozit lateks sentezlenmiştir. Dinamik ışık saçılması analizine göre, latekslerin içindeki polimer boncuklarının boyutu 244.8 nm ile 502.5 nm arasında ve PDI değerleri ise 0.005-0.206 aralığındadır. Polimerik boncukların içindeki holmiyum ortovanadat varlığı yüksek çözünürlüklü elektron mikroskobu ve taramalı elektron mikroskobu ile analiz edilmiştir. Kızıl ötesi spektrumu analizi ile PMMA’ya ait bazı fonksiyonel grupların HoVO4’den etkilendiği görülmüştür. Lüminesans ölçümleri ile nanokompozitlerin dalga boylarındaki kaymaları ve optik özellikleri tespit edilmeye çalışılmıştır. Elde edilen sonuçlar, holmiyum ortovanadat nanoparçacıklarının persülfat radikalleri ile olan reaksiyonu yüzünden, HoVO4’ün yapısını koruyamadığını, bununla birlikte poli metil metakrilatın lüminesans özelliğini değiştirerek farklı özellikte yeni bir kompozit malzeme oluştuğunu göstermiştir.

In this work, the synthesis of poly (methyl methacrylate)-holmium orthovanadate nanocomposites was performed in two ways using emulsifier-free emulsion polymerization system. In the first, the holmium orthavanadate nanoparticles were added to the emulsion system before or after polymerization starts (in situ polymerization).In the second, nanoparticle dispersion and polymeric latex were mixed together at room temperature (blending). Holmium orthovanadate nanoparticles were synthesized by the co-precipitation method as very economical and simple. The high and narrow peak distributions obtained from the X-ray diffraction analysis of nanoparticles and the hysteresis curves obtained from the Vibrating Sample Magnetometer show that the particles are strong paramagnetic crystals. The size of the holmium orthovanadatenanoparticles was determined as 61.77 nm by high resolution electron microscopy.Three different composite latexes were synthesized by varying the potassium persulfate concentration and the addition time of the holmium orthovanadate nanoparticles. According to the dynamic beam scattering analysis, the size of the polymer beads in the latexes is between 244.8 nm and 502.5 nm and the PDI values are in the range of 0.005-0.206. The presence of holmium orthovanadate in the polymeric beads was analysized by high resolution electron microscopy and scanning electron microscopy. Infrared spectral analysis showed that holmium orthovanadate affected some functional group of PMMA. Luminescence measurements have attempted to determine the shifts at the wavelengths and optical properties of the nanocomposites.The results have shown that holmium orthovanadate nanoparticles do not protect their structure due to the reaction with persulfate radicals but that they change the luminescence properties of poly (methyl methacrylate) to form a new material with different properties.