Altın disk elektrotta anodik sıyırma voltammetrisi ile antimon tayini

Abstract

Bu çalışmada hazırlanan değişik modifiye camımsı karbon elektrot, modifiye altın disk elektrot ve altın disk elektrot kullanılarak anodik sıyırma voltammetrisi ile Sb tayini için uygulanılabilirliği incelenmiştir. Bu amaçla eriochrome black t film modifiye camımsı karbon elektrot (EBT/GCE), altın film modifiye camımsı karbon elektrot (Au/GCE), altın modifiye erichrome black t film kaplı camımsı karbon elektrot (EBT/Au/GCE) ve eriochrome black t modifiye altın disk elektrot (EBT/AuE) hazırlanmıştır. Bunlardan hiçbiri ile Sb derişimine karşı anlamlı sonuçlar alınamamıştır. Bu yüzden altın disk elektrot kullanılmıştır. Yapılan çalışma destek elektrolit çözeltisi içerisindeki Sb’ nin elektrot yüzeyinde biriktirilmesi ve ardından kare dalga anodik sıyırma voltammetrisi ile tayinini içerir. Deneysel parametreler sırasıyla 1 M HCl çözeltisi, biriktirme potansiyeli -200 mV, biriktirme süresi 180 s, puls genliği 50 mV, frekans 25 Hz ve adım genliği 10 mV olarak belirlenmiştir. Kalibrasyon grafiğinin 1 - 50 µg/L arasında doğrusal denklemi Ip ( µA ) = 0,1597 ( ± 0,0057 ) CSb + 1,7805 ( ±0,1410 ) ( r = 0,9913 ) olarak bulunmuştur. Kalibrasyon grafiğinin standart hatasından ( S y/x ) faydalanarak yöntemin belirtme sınırı ve tayin sınırı sırasıyla 5,874 µg/L ve 17,801 µg/L olarak hesaplanmıştır. Yöntem çeşme suyunda antimon tayini için uygulanmıştır. Geri kazanımlar % 103,50 ve % 104,25 arasında elde edilmiştir.

In this study, various modified glassy carbon electrodes, gold modified glassy carbon electrode and gold disc electrode were prepared for determination of antimony by anodic stripping voltammetry. Fort this purpose, eriochrome black t modified glassy carbon electrode (EBT/GCE), gold film modified glassy carbon electrode (AuF/GCE) and gold film- erichrome black t modified glassy carbon electrode (Au/EBT/GCE) were prepared. These modified electrodes were used for voltammetric determination of antimony. However, no significant results were obtained when these electrodes were used. Thus, gold disc electrode were used for determination of antimony by anodic stripping voltammetry. The experimental parameters were optimized as; 1 M HCl, -200 mV deposition potential, 180 s deposition time, 50 mV pulse amplitude, 25 Hz SW frequency and 10 mV step amplitude. The calibration curve was linear between 1 - 50 µg/L with the equation Ip ( µA ) = 0,1597 ( ± 0,0057 ) CSb + 1,7805 ( ±0,1410 ) ( r = 0,9913 ). The limit of detection and the limit of quantitation based on standard error of calibration curve were found as 5,874 µg/L ve 17,801 µg/L. The method was applied to tap water samples for determination of antimony. The recoveries were obtained between 103.50-104.25.