[N,N’-bis(5-bromo-salisiliden)-etilendiamin] ligandı kullanılarak yenilebilen sıvı yağlardan bakır, demir, nikel ve çinko ekstraksiyonu ve faas ile tayini

Abstract

Çalışmada, yenilebilir yağlarda Fe(III), Cu(II), Zn(II) and Ni(II) metal iyonlarının yağın bozundurulmasına gerek kalmadan, yağ fazından sulu faza ekstrakte edilerek tayin edilmesini içeren yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Bu amaçla daha önce grubumuzca sentezlenen ve yapısı aydınlatılmış olan (TBAG-105T153 nolu proje) N,N'-bis(5-bromosalisiliden)etilendiamin (BSEDA) Schiff baz ligandı kullanılmıştır. Böylece yağlarda metal tayinlerinde oldukça zor, zaman alıcı ve riskleri olan örnek hazırlama basamağına gerek duyulmamaktadır. Ayrıca, klasik tayinlerde gerek duyulan duyar tayin yöntemlerinin kullanılması da zorunlu olmamaktadır. Ekstraksiyon veriminin arttırılması amacıyla, pH denemeleri yapılmış ve uygun pH=4 olarak bulunmuştur. Ayrıca, kinetik çalışmalarla kompleksleşme reaksiyonlarının dengeye ulaşması için gereken süreler belirlenmiştir. Komplekslerin hepsinde 1 dakika içerisinde reaksiyonların tamamlandığı belirlenmiştir. Kompleks bileşiklerde metal:ligand oranının belirlenmesi için Job metodu uygulanmış ve metal:ligand oranının tüm komplekslerde 1:1 olduğu tespit edilmiştir. Kompleks oluşum sabitleri sırasıyla KFe-BSEDA=4,31 (±0,39) x 104 , KCu-BSEDA=5,16 (±0,37) x 104, KZn-BSEDA=2,6 (±0,31) x 105, KNi-BSEDA=2,3 (±0,19) x 104 olarak belirlenmiştir. Ekstraksiyon verimini etkileyen Schiff baz/yağ oranı, karıştırma süresi ve sıcaklık gibi deneysel koşulların optimum değerlerinin belirlenmesi amacıyla merkezi kompozit dizayn optimizasyon yöntemi kullanılmıştır. Geliştirilen yöntem zeytinyağı, ayçiçeği yağı, mısır yağı, kanola ve fındık yağ gibi gerçek yağ örneklerine de uygulanmıştır. Böylece yenilebilen sıvı yağlarda metal tayini için geleneksel yöntemlere alternatif, yağın bozundurulmasına gerek kalmaksızın, daha hızlı, kolay, ucuz ve risksiz yeni bir yöntem geliştirilmiştir.

In this study, a new method which includes determination of Fe(III), Cu(II), Zn(II) and Ni(II) metal ions after the extraction from oils to the aqueous phase was developed without the need for any decompositon processes. For this purpose, N,N'-bis(5-bromosalicylidene)ethylenediamine, (BSEDA) ligand, which was synthesized and identified by our group in a previous study (project number TBAG-105T153), was used. In this way, difficult, time consuming and risky sample preparation step was eliminated. Additionally, it is not necessary to use sensitive determination techniques that were needed in conventional methods. pH experiments were conducted for the purpose of determination of appropriate pH values and increase the extraction efficiency; pH 4 was obtained. Additionally, the equilibrium times were established by kinetic studies. It was observed that the complexation reactions for all the mentioned metals were in complete in 1 minute. The metal:ligand ratio for all the complexes were determined as 1:1 using Job?s method. The complex formation constants were calculated as KFe-BSEDA= 4.31 (±0.39) x 104 , KCu-BSEDA= 5.16 (±0.37) x 104, KZn-BSEDA= 2.6 (±0.31) x 105, KNi-BSEDA= 2.3 (±0.19) x 104 . Central composite design optimization method was used to determine the optimum values of the experimental conditions such as ratio of Schiff base volume / oil amount, mixing time and temperature. The improved procedure was applied on some edible liquid oils such as olive, sunflower, corn, canola and hazelnut oils. To conclude, a new, simple, speedy, non-expensive, less-risky method providing an alternative to the conventional methods was developed.