Kalem grafit elektrotta adsorptif anodik sıyırma voltammetrisi ile antimon tayini

Abstract

Bu çalışmada kalem grafit elektrot kullanılarak Alizarin Red S (ARS) varlığında Adsorptif Anodik Sıyırma Voltammetrisi ile Sb3+ tayin koşulları incelenmiştir. ARS ile kompleksleşmiş Sb3+ anodik yönde potansiyel tarandığında 0.0 V civarında bir yükseltgenme piki vermektedir. Pik akımına etki eden pH (2,00), destek elektrolit türü (kloroasetik asit/kloroasetat tamponu) ve ARS derişimi (2,5x10-5 mol/L) gibi çözelti parametreleri ve tarama hızı (30 mV/s) ve puls genliği (50 mV) gibi cihaz parametreleri optimize edilmiştir. Ayrıca kalem ucu türünün pik akımına etkisi de incelenmiş ve 2B ucunda en yüksek pik akımı elde edilmiştir. Optimum koşullarda 0,7 mm çapında 2B türü uç kullanılarak (A=2,24 mm2) elde edilen kalibrasyon grafiğinin doğrusal aralığı ve doğru denklemi sırasıyla 0,15-0,80 µg/L ve Ip(µA)=12,03CSb + 2.93 (R² = 0,9889) olarak bulunmuştur. Kör çözeltisinin standart sapması esas alınarak gözlenebilme sınırı (3s) ve tayin sınırı (10s) sırasıyla 0,04 µg/L ve 0,15 µg/L olarak hesaplanmıştır. Yöntem içme sularında Sb3+ tayini için uygulanmış ve 0,50 µg/L ve 0,75 µg/L Sb3+ eklenmiş içme suyu örneklerinde geri kazanımlar sırasıyla %99,98 ve %105,15 olarak hesaplanmıştır.

Conditions for determination of Sb3+ in the presence of Alizarin Red S by adsorptive anodic stripping voltammetry at pencil graphite electrode was investigated in this study. Antimony(III) complexed with ARS gives an oxidation peak about 0.0 V when scanning the potential toward anodic direction. The solution parameters such as pH (2.00), type of supporting electrolyte (chloroacetic acid-acetate buffer) concentration of ARS (2.5x10-5 mol/L) and instrumental parameters such as scan rate (30 mV/s) and puls amplitude (50 mV) were optimized. Additionally, the effect of pencil graphite lead type was also examined and the highest peak current was obtained for 2B pencil lead. Linear range and the equation of the calibration graph obtained in the optimum conditions by using 2B pencil lead in diameter of 0.7 mm2 (A=2.24 mm2) were found as 0.15 - 0.80 µg/L and Ip(µA)=12.03CSb + 2.93 (R² = 0.9889), respectively. The detection limit and the quantitation limit of the method based on the standard deviation of the blank solution were calculated as 0.04 and 0.15, respectively. The method was applied to drinking water samples and the recoveries in the samples spiked with 0.50 µg/L and 0.75 µg/L of Sb3+ were calculated as 99.98% and 105.15%, respectively.