N,N’-bis(5-bromo-salisiliden)-1,3 propandiamin ligandı kullanılarak yenilebilen sıvı yağlardan bazı metallerin ekstraksiyonu ve tayini

Abstract

Bu çalışmanın amacı, yenilebilir sıvı yağlarda bulunan metallerin N,N'-bis(5-bromo-salisiliden)-1,3 propandiamin (BSP) ligandı kullanılarak, yağ fazından sulu faza ekstraksiyonu sayesinde, hızlı, doğru ve tekrarlanabilirliği yüksek ve güvenli bir şekilde tayinlerini yapmaktır. BSP ve Cu2+, Zn2+, Fe3+ ile Ni2+ metallerinin kompleksleşme reaksiyonları için uygun pH ve dalga boyunun belirlenmesi amacıyla UV-Vis spektroskopisi kullanılmıştır. Cu2+ ve Zn2+ metallerinin kompleksleşme reaksiyonları için en uygun ortam pH'si 5, Fe3+ ve Ni2+ metallerinin kompleksleşme reaksiyonları için ise en uygun ortam pH'si 6 olarak belirlenmiştir. Her bir metalin kompleksleşme reaksiyonlarının dengeye ulaşma sürelerini belirlemek için kinetik çalışmalar yapılmış ve bu süre 5 dakika olarak belirlenmiştir. BSP-metal komplekslerinde metal:ligand oranı Job metodu ile 1:1 olarak belirlenmiştir. Kompleks oluşum sabitleri ise; KCu-BSP=2,1x105±0,5x105, KZn-BSP=5,7x104±1,0x104, KFe-BSP=2,4x105± 0,2x105 ve KNi-BSP= 9,5x105± 1,2x105 olarak hesaplanmıştır. Yağ bazlı metal standart çözeltileri ile yapılan % geri kazanım testlerinin sonucunda Cu, Zn, Fe ve Ni için sırasıyla % 96,6±2,50; 97,6±2,79; 91,2±2,98; 96,2±2,24 olarak bulunmuştur. Gerçek yağ örnekleri uygulamalarından elde edilen % geri kazanım değerleri % 82,6-100,2 aralığındadır. Bu sonuçlar ışığında, bazı riskler taşıyan yağın bozundurulması işlemine gerek kalmaksızın hızlı, kolay ve ucuz bir yolla metallerin ekstraksiyonu ve FAAS ile tayini için bir yöntem önerilmektedir.

The aim of this study is the extraction of some metals from edible liquid oils to aqueous phase by using a N,N'-bis(5-bromo-salicylidene)-1,3 propanediamine (BSP) and determination rapidly, accurately, repeatable, confidencely. The UV-Vis spectrometer was used to obtain the convenient pH and wavelength for complexation reactions between BSP and Cu2+, Zn2+, Fe3+ and Ni2+ metals. pH=5 was selected as a convenient pH for Cu2+ and Zn2+ metal complexes, pH=6 was selected as a convenient pH for Fe3+ and Ni2+ metal complexes. Kinetic studies were carried out to determine the time to reach stability each metal complexation reactions and this time was found as 5 minutes. Metal:ligand ratio for all complexes were determined as 1:1 by Job method. Complex formation constants were calculated as KCu-BSP=2,1x105±0,5x105, KZn-BSP=5,7x104±1,0x104, KFe-BSP=2,4x105± 0,2x105 ve KNi-BSP= 9,5x105± 1,2x105. The recovery percentages were determined as % 96,6±2,50 for Cu, % 97,6± 2,79 for Zn, % 91,2± 2,98 for Fe and % 96,2± 2,24 for Ni respectively. As a results of the application of method on real liquid edible oils, determined recovery percentages are between 82,6-100,2. Based on the results, the proposed method achieves extraction and determination of Cu, Zn, Fe, Ni in faster, easier and cheaper way without any risks.