N,N´-bis (4-metoksisalisiden)-2-hidroksi-1,3-propandiamin metal kompleksleşmesinden yararlanılarak zeytinyağında metal analizleri

Abstract

Bu çalışmada zeytinyağında metal tayininde Schiff baz ligandının kompleks oluşturmasından yararlanılması tasarlanmış ve 2-hidroksi-4-metoksi-benzaldehit ile 1,3 diamino-2-propanol' ün tepkimesi sonucunda [N,N´-bis(4-metoksisalisiliden)-2-hidroksi-1,3-propandiamin] sentezlenmiştir.Ligandın Fe3+, Cu2+, Zn2+ ve Ni2+ ile komplekslerinin oluşturulması ve bu kompleksler ile metallerin yağ fazından sulu çözelti fazına ekstraksiyonu ile metallerin tayinleri yapılmıştır. Her bir metalin kompleksleşmesi için uygun dalga boyu ve uygun pH belirlenmiş, daha sonra bu uygun koşullarda metallerin dayanıklılık sürelerinin tespiti için kinetik çalışma yapılmıştır. Oluşan komplekslerin birleşme oranlarını belirlemek amacıyla Job metodu uygulanmıştır. Bütün komplekslerin oluşum sabitleri belirlenmiş ve kompleksleşmeye bazı metallerin girişim etkileri incelenmiştir. Zeytinyağından metallerin ekstraksiyonları için optimum koşullar merkezi kompozit dizayn yöntemi ile belirlenmiştir. Ekstraksiyonlardan sonra sulu çözeltilerin metal derişimleri Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (FAAS) ile belirlenmiş ve % geri kazanımlar hesaplanmıştır.

In this study, the using of Schiff-base complexes for the determination of metals in olive oil was planed and the ligand was synthesized via reaction between 2-hydroxy-4-methoxy-benzaldehyde and 1,3 diamino-2-propanol.The formation of the complexes between Fe3+, Cu2+, Zn2+ and Ni2+ with ligand was succeed and the concentration of metals were determined owing to the extractions of metals from oil to the aqueous phase. The suitable pH values were determined for all complexes and kinetic studies were made to obtain stability period for complexes at the selected wavelength. Job (continuous variation method) method was applied for the determination of metal: ligand ratio. Complex formation constants were calculated and the interference effects of some metals on the complexation were investigated. The optimum conditions for the extraction of metals from olive oil were determined using by central composite design procedure. The concentrations of metals in aqueous solutions were determined by Flame Atomic Absorption Spectrometer (FAAS) after extraction and Recovery % values were calculated.