[N,N′-bis(salisiliden)-2,2′-dimetil-1,3-propandiamin] komplekslerinden yararlanılarak zeytinyağında metal analizleri

Abstract

Zeytinyağında metal tayini için Schiff baz komplekslerinden yararlanılması hedeflenmiştir. Bu amaçla, N,N′-bis(salisiliden)-2,2′-dimetil-1,3-propandiamin ile Cu, Zn, Fe ve Ni kompleksleri oluşturulması ve oluşan komplekslerin yağ fazından sulu çözelti fazına ekstraksiyonu sayesinde metal tayinlerinin yapılabilmesi sağlanmıştır. Metal komplekslerinin oluşma sürelerinin belirlenmesi amacıyla kinetik çalışmalar yapılmıştır. Ayrıca kompleksleşmeler için uygun pH değerleri belirlenmiştir. Metal Schiff baz komplekslerindeki metal:ligand oranlarının belirlenmesinde Job ve Mol Oranı metotları uygulanmıştır. Komplekslerde metal:ligand oranının 1:1 olduğu gözlenmiştir ve oluşan komplekslerin kompleks oluşum sabitleri (Kol) hesaplanmıştır. Cu, Zn, Fe ve Ni ile Schiff baz komplekslerine bazı katyonların girişim etkileri incelenmiştir. Zeytinyağından metallerin ekstraksiyonları işleminde optimum çalışma koşullarının belirlenmesi amacıyla merkezi kompozit dizayn yöntemi uygulanmıştır. Merkezi kompozit dizayn denemeleri için metal analizleri FAAS ile gerçekleştirilmiştir. Cu, Zn, Fe ve Ni komplekslerinin oluşumları için ortalama optimum koşullar; kullanılan Schiff baz çözeltisinin hacminin yağ miktarına oranı (mL/g) 1, karıştırma süresi 60 dakika, sıcaklık 30 ˚C bulunmuştur.Ayrıca toplam Cu, Zn, Fe ve Ni tayinleri için örnekler mikrodalga ile çözünürleştirilmiş ve ICP-AES ile analizleri yapılmıştır.

It is aimed to use Schiff-base complexes for he determination of metals in olive oil. To achieve this aim, Cu, Zn, Fe and Ni complexes of Schiff-base have been formed and the determination of metals has been done with the extraction of these complexes from oil phase to aqueous phase. In order to determine the period of the formation of the metal complexes kinetic studies have been done and also the optimum pH values for the complexation have been determined. Job (continuous variation method) and Mol Ratio methods have been implemented to determine the combination ratio of metal/ligand in complex. We have observed that metal/ligand ratio is 1:1 in complexes, and complex formation constants of complexes have been calculated. Interference effects of some metal cations on Cu, Zn, Fe and Ni-Schiff base complexes have been investigated. Average optimum conditions for Cu, Zn, Fe and Ni complexes have been found as following. The ratio of the volume of used Schiff base solution to the amount of olive oil (mL/g) is 1, the stirring time is 60 minutes and the temperature is 30 °C. With the aim to determine the optimum conditions in the procedure of extracting metals from olive oil, central composite design (one of the chemometric designs) has been applied. The metal analyses for the experiments of the central composite design have been performed with FAAS. Beside these, for the determination of total Cu, Zn, Fe and Ni amounts, samples have been digested in microwave system and then analyzed with ICP-AES.