Altın disk elektrotta anodik sıyırma voltammetrisi ile arsenik tayini

Abstract

Bu çalışmada Au disk elektrot kullanılarak kare dalga anodik sıyırma voltammetrisi (SWASV) ile arsenik tayin koşulları optimize edilmiş ve suda arsenik tayini için yöntem validasyonu yapılmıştır. Au-Disk elektrot ile yapılan bu çalışmada optimum çözelti ve cihaz parametreleri incelenmiştir. Deneysel parametreler sırasıyla, 1 M HCI, biriktirme potansiyeli -400 mV, biriktirme süresi 60 s, puls genliği 50 mV, frekans 75 Hz, adım genliği 20 mV, olarak belirlenmiştir. Bu çalışma koşullarında oluşturulan kalibrasyon grafiğinin 10 – 100 μg/L aralığında doğrusal olduğu görülmüştür. Doğru denklemi Ip (μg/L) = 0,0804 CAs+0,3172 (R2=0,998)’dir. Kalibrasyon grafiğinin standart sapması (Sy/x) esas alınarak belirtme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) sırasıyla 5,7009 μg/L, 19,003 μg/L olarak bulunmuştur. Yöntem çeşme suyunda arsenik tayini için uygulanmış ve sudaki arsenik derişimi tayin sınırının altında saptanmıştır. Örnek üzerine 5, 10 ve 15 μg/L standart ilaveleri ile yapılan çalışmalarda geri kazanımlar sırasıyla % 114,3 , % 92,59 ve % 98,81 bulunmuştur.

In this study, Arsenic determination conditions were optimized by square wave anodic stripping voltammetry (SWASV) using Au disc electrode and method validation for arsenic determination in water was performed. Optimal solution and device parameters were investigated in this study with Au-disk electrode. Experimental parameters were determined as 1 M HCI, -400 mV of accumulation potential, 60 s of accumulation time, 50 mV of pulse amplitude, 75 Hz of frequency, 20 mV of step amplitude. It is seen that the calibration graph generated in these working conditions is linear at 10 - 100 μg/L. The correct equation is Ip (μg/L) = 0.0725 CAs + 0.6585 (R2=0.996). Based on the standard deviation (Sy/x) of the calibration graph, the detection limit (LOD) and the detection limit (LOQ) were found to be 5,7009 μg/L and 19,003 μg/L, respectively. The method was applied for arsenic determination in fountain water and the arsenic values in the water were determined below the detection limit. The recoveries were found to be 114,3%, 92,59% and 98,81%, respectively, when the samples were prepared with 5, 10 and 15 μg / L As standard additives.